هفت روش برای تعیین محتوای کربن در فولاد

توسعه و کاربرد فلزات و مواد مرکب آنها اغلب نیازمند کنترل موثر و تعیین دقیق محتوای کربن و گوگرد است. کربن در مواد فلزی عمدتاً به شکل کربن آزاد، کربن محلول جامد و کربن ترکیبی و همچنین کربن گازی و کربن‌سازی محافظت‌شده سطحی و کربن آلی پوشش‌داده شده وجود دارد.

 

در حال حاضر روش‌های اصلی برای آنالیز محتوای کربن در فلزات شامل روش احتراق، طیف‌سنجی انتشار، روش حجمی گاز، تیتراسیون محلول غیر آبی، روش جذب فروسرخ و کروماتوگرافی است. با توجه به کاربردی بودن هر روش اندازه گیری و تأثیر عوامل متعدد بر نتایج اندازه گیری، مانند وجود کربن، اینکه آیا کربن می تواند به طور کامل در حین اکسیداسیون آزاد شود، مقادیر خالی و غیره، دقت روش مشابه در موارد مختلف متفاوت است. موقعیت ها این مقاله روش‌های آنالیز فعلی، پردازش نمونه، ابزار مورد استفاده و زمینه‌های کاربرد کربن در فلزات را خلاصه می‌کند.

 

1. روش جذب مادون قرمز.

روش جذب مادون قرمز احتراق توسعه یافته بر اساس روش جذب مادون قرمز متعلق به روش تخصصی برای تجزیه و تحلیل کمی کربن (و گوگرد) است.

اصل این است که نمونه را در جریان اکسیژن برای تولید CO2 بسوزانیم. تحت فشار معینی، انرژی جذب شده توسط CO2 در تابش مادون قرمز مستقیماً با غلظت آن متناسب است. بنابراین، با اندازه گیری تغییرات انرژی قبل و بعد از جریان گاز CO2 از طریق جاذب مادون قرمز، می توان محتوای کربن را محاسبه کرد.

 

در سال‌های اخیر، فناوری تجزیه و تحلیل گاز مادون قرمز به سرعت توسعه یافته است و ابزارهای تحلیلی مختلفی با استفاده از احتراق گرمایش القایی با فرکانس بالا و اصول جذب طیفی مادون قرمز نیز به سرعت ظهور کرده‌اند. برای تعیین کربن و گوگرد با استفاده از روش جذب مادون قرمز احتراق فرکانس بالا، به طور کلی باید عوامل زیر را در نظر گرفت: خشکی نمونه، حساسیت الکترومغناطیسی، اندازه هندسی، اندازه نمونه، نوع، نسبت، ترتیب اضافه و مقدار شار، خالی. تنظیم ارزش و غیره

مزیت این روش تعیین کمیت دقیق و اصطلاحات تداخل کمتر است. مناسب برای کاربرانی که الزامات بالایی برای دقت محتوای کربن دارند و زمان کافی برای آزمایش در طول تولید دارند.

 

2. طیف سنجی انتشار

هنگامی که یک عنصر از نظر حرارتی یا الکتریکی برانگیخته می شود، از حالت پایه به حالت برانگیخته تبدیل می شود و حالت برانگیخته به طور خود به خود به حالت پایه باز می گردد. در فرآیند بازگشت از حالت برانگیخته به حالت پایه، خطوط طیفی مشخصه هر عنصر آزاد می شود و محتوای آنها را می توان با توجه به قدرت خطوط طیفی مشخصه تعیین کرد.

 

در صنعت متالورژی، به دلیل فوریت تولید، لازم است که محتوای تمام عناصر اصلی در آب کوره در مدت زمان کوتاه مورد تجزیه و تحلیل قرار گیرد، نه فقط محتوای کربن. طیف‌سنج انتشار قرائت مستقیم جرقه به دلیل توانایی آن در به دست آوردن سریع نتایج پایدار، به انتخاب ارجح در صنعت تبدیل شده است. با این حال، این روش الزامات خاصی برای آماده سازی نمونه دارد.

به عنوان مثال، هنگام تجزیه و تحلیل نمونه های چدن با استفاده از طیف سنجی جرقه، لازم است کربن سطح به صورت کاربید و بدون گرافیت آزاد آنالیز شود، در غیر این صورت بر نتایج آنالیز تأثیر می گذارد. برخی از کاربران از ویژگی های سرد شدن سریع و سفید شدن خوب نمونه های نازک بهره می برند و پس از تبدیل نمونه ها به برش های نازک، میزان کربن موجود در چدن با آنالیز طیف سنجی جرقه تعیین می شود.

هنگام تجزیه و تحلیل نمونه‌های خطی فولاد کربنی با استفاده از طیف‌سنجی جرقه، لازم است نمونه‌ها را به شدت پردازش کرده و از یک فیکسچر آنالیز نمونه کوچک برای قرار دادن آن‌ها به صورت «عمودی» یا «مسطح» روی یک مرحله جرقه برای تجزیه و تحلیل استفاده کرد تا دقت آن بهبود یابد. تحلیل و بررسی.

 

3. روش اشعه ایکس پراکنده با طول موج

آنالایزر اشعه ایکس پراکنده طول موج می تواند به سرعت و به طور همزمان چندین عنصر را تعیین کند.

تحت تحریک اشعه ایکس، الکترون‌های داخلی اتم‌های عنصر اندازه‌گیری شده، تحت انتقال سطح انرژی قرار می‌گیرند و پرتوهای ایکس ثانویه (یعنی فلورسانس اشعه ایکس) ساطع می‌کنند. طیف‌سنج فلورسانس اشعه ایکس پراکنده با طول موج (WDXRF) دستگاهی است که از کریستال‌ها برای جداسازی نور استفاده می‌کند و سپس سیگنال‌های پراش پرتو ایکس را از آشکارساز دریافت می‌کند. اگر کریستال طیف سنجی و کنترل کننده به طور همزمان حرکت کنند و به طور پیوسته زاویه پراش را تغییر دهند، می توان طول موج و شدت پرتوهای X مشخصه تولید شده توسط عناصر مختلف در نمونه را بدست آورد که می توان از آن برای تجزیه و تحلیل کیفی و کمی استفاده کرد. این نوع ابزار در دهه 1950 توسعه یافت و به دلیل توانایی آن در تعیین همزمان چندین جزء در سیستم های پیچیده مورد توجه قرار گرفت. به خصوص در بخش زمین شناسی، این ابزار به طور متوالی پیکربندی شده است که به طور قابل توجهی سرعت تجزیه و تحلیل را بهبود بخشیده و نقش مهمی ایفا می کند.

با این حال، کربن عنصر سبک اغلب در تجزیه و تحلیل XRF کربن به دلیل طول موج طولانی تشعشع مشخص، بازده فلورسانس کم، و جذب و تضعیف قابل توجه تشعشعات مشخصه کربن توسط ماتریس در مواد ماتریس سنگین مانند فولاد، مشکلات خاصی را ایجاد می کند. علاوه بر این، هنگام اندازه گیری کربن در فولاد با استفاده از ابزار فلورسانس اشعه ایکس، اگر سطح نمونه زمین به طور مداوم 10 بار اندازه گیری شود، می توان مشاهده کرد که مقدار کربن به طور مداوم در حال افزایش است. بنابراین، دامنه کاربرد این روش به وسعت دو روش اول نیست.

 

4. روش تیتراسیون محلول غیر آبی

تیتراسیون محلول غیر آبی روشی برای تیتراسیون در حلال های غیر آبی است. این روش می‌تواند اسیدها و بازهای ضعیفی را که در محلول‌های آبی قابل تیتر کردن نیستند، با انتخاب حلال‌های مناسب برای افزایش اسیدیته و قلیایی بودن آنها تیتر کند. اسید کربنیک تولید شده توسط CO2 در محلول آبی اسیدیته ضعیفی دارد و با انتخاب معرف های آلی مختلف می توان آن را به دقت تیتر کرد.

روش زیر یک روش تیتراسیون غیر آبی متداول است:

① نمونه در یک کوره قوس الکتریکی مجهز به تجزیه و تحلیل گوگرد کربن در معرض احتراق با دمای بالا قرار می گیرد.

② گاز دی اکسید کربن آزاد شده از احتراق توسط محلول اتانول اتانول آمین جذب می شود و دی اکسید کربن با اتانول آمین واکنش می دهد تا یک اسید نسبتاً پایدار 2-هیدروکسی اتیل آمین کربوکسیلیک تولید کند.

③ از KOH برای تیتراسیون محلول غیر آبی استفاده کنید.

معرف های مورد استفاده در این روش سمی هستند، قرار گرفتن در معرض طولانی مدت می تواند بر سلامت انسان تأثیر بگذارد و کار کردن با آنها دشوار است. به خصوص زمانی که میزان کربن زیاد باشد، باید محلول را از پیش تنظیم کرد و بی دقتی جزئی ممکن است باعث نشت کربن و نتایج کمتر شود. معرف های مورد استفاده در تیتراسیون محلول های غیر آبی عمدتاً قابل اشتعال هستند و این آزمایش شامل عملیات گرمایش در دمای بالا است. اپراتورها باید آگاهی ایمنی کافی داشته باشند.

 

5. کروماتوگرافی

آشکارساز اتمیزه شعله با کروماتوگرافی گازی ترکیب می شود تا نمونه در گاز هیدروژن گرم شود و سپس گازهای آزاد شده (مانند CH4 و CO) با استفاده از روش کروماتوگرافی گازی آشکارساز اتمیزه شعله شناسایی می شوند. برخی از کاربران از این روش برای آزمایش مقادیر کمی کربن در آهن با خلوص بالا با محتوای 4 میکروگرم در گرم استفاده می کنند، زمان تجزیه و تحلیل 50 دقیقه است.

این روش برای کاربران با محتوای کربن بسیار کم و نیازهای بالا برای نتایج تشخیص مناسب است.

 

6. روش الکتروشیمیایی

کاربری استفاده از روش تحلیل پتانسیل را برای تعیین میزان کربن کم در آلیاژها معرفی کرد: پس از اکسیداسیون نمونه های آهن در یک کوره القایی، محصولات گازی با استفاده از سلول غلظت الکتروشیمیایی متشکل از الکترولیت جامد کربنات پتاسیم برای تعیین غلظت کربن مورد تجزیه و تحلیل قرار گرفتند. این روش به ویژه برای تعیین کربن با غلظت بسیار کم مناسب است و دقت و حساسیت آنالیز را می توان با تغییر ترکیب گاز مرجع و نرخ اکسیداسیون نمونه کنترل کرد.

این روش کاربرد عملی کمی دارد و بیشتر در مرحله تحقیقات تجربی باقی می ماند.

 

7.روش تحلیل آنلاین

هنگام پالایش فولاد، اغلب لازم است که محتوای کربن موجود در فولاد مذاب در کوره خلاء را در زمان واقعی کنترل کنید. برخی از محققان صنعت متالورژی مثالی از استفاده از اطلاعات گازهای خروجی برای تخمین غلظت کربن معرفی کرده اند: میزان کربن در فولاد مذاب با استفاده از مصرف اکسیژن و غلظت در ظرف خلاء و سرعت جریان اکسیژن و میزان جریان اکسیژن تخمین زده می شود. آرگون در فرآیند کربن زدایی خلاء

همچنین کاربرانی هستند که روش ها و ابزارهای مرتبط را برای تعیین سریع کربن ردیابی در فولاد مذاب توسعه داده اند: گاز حامل به فولاد مذاب دمیده می شود و محتوای کربن در فولاد مذاب از کربن اکسید شده در گاز حامل تخمین زده می شود.

روش‌های تحلیل آنلاین مشابهی برای مدیریت کیفیت و کنترل عملکرد در فرآیند تولید فولاد قابل استفاده هستند.